酸度計概覽
酸度計總篇
酸度計(也稱pH計)是用來測量溶液pH值的儀器。這篇文章，從酸度計原理、級別和準(zhǔn)確度、使用和保養(yǎng)及酸度計操作等方面詳細(xì)介紹酸度計，將讓我們對酸度計有一個全面、徹底的認(rèn)識。
1、酸度計基本原理
酸度計(也稱pH計)是用來測量溶液pH值的儀器。實驗室常用的酸度計有雷磁25型，PHS-2型和PHS-3型等。雖然型號較多、結(jié)構(gòu)各異.但它們的原理相同。面板構(gòu)造有刻度指針顯示和數(shù)字顯示兩種。下面分別介pHS 一2C 型和pHS- 29 型酸度計。
酸度計測pH 值的方法是電位測定法。它除測量溶液的酸度外，還可以測量電池電動勢(mV)。主要由參比電極(甘汞電極)，指示電極(玻璃電極)和精密電位計三部分組成。測量時用玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極(SCE)作參比電極，組成電池：
(一)玻璃電極I 待測pH 溶液IISCE(+)
由于甘汞電極的電極電位不隨溶液pH 值變化，在一定溫度下是一定值t 而玻璃電極的電極電位隨溶液pH 值的變化而改變，所以它們組成的電池電動勢也只隨溶液的pH值而變化。
玻璃電極(圖1)由Ag-AgCl 電極、鹽酸和特制的球型玻璃膜構(gòu)成。將它插入待測溶液.其電極電位 與溶液pH 值有下列關(guān)系
式中 為玻璃電極標(biāo)準(zhǔn)電位.R 為氣體常數(shù)，T 為開爾文溫標(biāo)，F(xiàn) 為法拉第常數(shù)。飽和甘汞電極(SCE)(圖2)由汞、甘汞糊、飽和KCl 溶液構(gòu)。一定溫度下飽和KCl溶液的濃度為一定值.故飽和甘汞電極的電位中 也為一定值.298K 時為0.2412V。將玻璃電極和飽和甘汞電極插入溶液組成原電池.電池的電動勢為：
由上式可知，E 與pH 呈線性關(guān)系。只要測得E 便可求得pH。由于4 乇通常是未知的，所以實際測定中應(yīng)該用與待測溶液pH 值相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液定位。在原電池中標(biāo)準(zhǔn)溶液給出的電動勢為：
（二）、使用玻璃電極時應(yīng)注意：
(1)玻璃電極下端的玻璃膜易破碎，切忌與硬物接觸。
(2)初次使用時，應(yīng)將球形玻璃膜部分在蒸餾水中浸泡·晝夜。不用時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中，以便下次使用時可簡化浸泡手續(xù)。
(3)在測定強(qiáng)堿性溶液時.應(yīng)盡快操作，測完后立即用水洗滌.以免堿液腐蝕玻璃膜。
(4)玻璃膜不可沾有油污。如發(fā)生這種情況.剛府先浸入酒糟中，再放人乙醚或四氯化碳中.然后再移到酒精中.最后用水沖洗并浸人水中。
(5)電極插頭上的有機(jī)玻璃管具有優(yōu)良的絕緣性能，切忌與化學(xué)藥品或油污接觸。
2、酸度計的級別和儀器的準(zhǔn)確度
酸度計的級別和儀器的準(zhǔn)確度是不同的兩個概念，儀器級別與其準(zhǔn)確度并不完全一致。酸度計的級別是按其指示器（簡稱電計）的分度值（分辨率或最小顯示值）表示的，例如：分度為0.1pH的儀器稱為0.1級儀器；最小顯示值為 0.001pH的儀器稱為0.001級儀器，等等。而儀器的準(zhǔn)確度是電計與電極配套測試標(biāo)準(zhǔn)溶液的綜合誤差，它不僅與電計有關(guān)，而且與玻璃電極和參比電極更有關(guān)。
從實際使用要求出發(fā)，目前電計的分度值為0.1～0.001pH，如果有必要的話，依當(dāng)前的科技水平，完全可以制作出更精密的電計。但是，由于結(jié)構(gòu)和制造等方面的原因，目前常用電極的性能還不能達(dá)到完全理想的程度。玻璃電極的重復(fù)性誤差和參比電極的溶液接界電勢穩(wěn)定性都不優(yōu)于0.01pH。因此， 電計的分辨率再高，儀器測試準(zhǔn)確度都難優(yōu)于0.01pH。但是,選擇高分辨率的儀器可以最大限度地克服或消除電計對測試誤差的影響。由于要使電計達(dá)到滿意 的精度已不成問題，所以目前都在儀器的智能化，人性化，可靠性，操作簡便以及性價比等方面不斷創(chuàng)新和提高。成都方舟科技開發(fā)公司所生產(chǎn)的pHS-4C＋等 “＋”系列型號儀器正體現(xiàn)了這一趨勢。
酸度計的級別與其測試準(zhǔn)確度的關(guān)系在酸度計國家計量檢定規(guī)程（JJG 119—84）中規(guī)定如下，科立龍公司的PH儀器的級別區(qū)別規(guī)定也按如下區(qū)分：
儀器的級別 0.2級 0.1級 0.02級 0.01級 0.001級
分度值或最小顯示值（pH）0.2 0.1 0.02 0.01 0.001
電計示值誤差（pH）±0.1 ±0.05 ±0.01 ±0.01 ±0.002
配套測試示值總誤差（pH）±0.2 ±0.1 ±0.02 ±0.02 ±0.01
例如科立龍公司的酸度計 KL-009I KL-009II/KL-03I KL-016 PC-2
注：配套測試時的測試范圍應(yīng)控制在pH3～pH10內(nèi)。
從上表可以看出，對于0.01級以下的酸度計，示值總誤差數(shù)值等于其級別，對于0.01級的酸度計，示值總誤差為0.02pH，對于0.001級酸度計， 其示值總誤差也只能達(dá)到±0.01pH，而且此時需要使用一級pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才能得到保證。（注意：pH國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分一級和二級兩種，一般酸度計常用的是二級pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。）
還需要說明的是，儀器示值總誤差的檢測為什么要規(guī)定測試范圍為pH3～pH10呢？是由于參比電極的液接界電勢與溶液的pH有關(guān)，在pH3～pH10范圍內(nèi)液接界電勢可穩(wěn)定在±0.01pH范圍內(nèi)，若10＜pH＜3時，液接界電勢引起的誤差可高達(dá)±0.07pH。同時，玻璃電極在堿性和酸性溶液中還會產(chǎn)生堿誤和酸誤。因此必須規(guī)定在pH3～pH10范圍內(nèi)檢測，否則將無法區(qū)別各種級別酸度計的示值總誤差。
3、PH計正確使用與維護(hù)
酸度計簡稱pH計，由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差，從而提高化學(xué)實驗、醫(yī)學(xué)檢驗數(shù)據(jù)的可靠性。
3.1 正確使用與保養(yǎng)電極
3.1 正確使用與保養(yǎng)電極
目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹：
⒈復(fù)合電極不用時，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。
⒊測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細(xì)清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。
⒌測量中注意電極的銀―氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存
⒈pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方，如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。
⒉配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量，則可以用普通蒸餾水
。
⒊配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器，除了應(yīng)倒干凈以外，還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗，然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。
⒊配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器，除了應(yīng)倒干凈以外，還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗，然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。
⒋配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2―3個月，如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。
⒌堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸，降低其pH值。
3.3 pH計的正確校準(zhǔn)
pH 計因電計設(shè)計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中，校準(zhǔn)是pH計使用操作中的一重要步 驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準(zhǔn)時與校準(zhǔn)后的測量值，從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
|
標(biāo)準(zhǔn)pH |
校準(zhǔn)前誤差（pH） |
校準(zhǔn)后的誤差（pH） |
|
13.000 |
00.0600 |
00.000 |
|
12.000 |
00.0450 |
00.0005 |
|
11.000 |
00.0500 |
00.0010 |
|
10.000 |
00.0300 |
00.0000 |
|
9.000 |
00.0200 |
00.0000 |
|
8.000 |
00.010 |
00.0005 |
|
7.000 |
00.0015 |
00.0000 |
|
6.000 |
-00.0100 |
-00.0005 |
|
5.000 |
-00.0105 |
00.0005 |
|
4.000 |
00.0150 |
00.0000 |
|
3.000 |
-00.0300 |
00.0000 |
|
2.000 |
-00.0200 |
-00.0003 |
|
1.000 |
-00.0350 |
-00.0001 |
盡 管pH計種類很多，但其校準(zhǔn)方法均采用兩點校準(zhǔn)法，即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用 pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計進(jìn)行定位，再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選 用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因為其內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH 值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值，如科立 龍公司的KL-016型pH計等。
其次，在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如下表所示：
|
溫度（℃） |
pH7 |
pH4 |
pH9.2 |
|
10 |
6.92 |
4.00 |
9.33 |
|
15 |
6.90 |
4.00 |
9.28 |
|
20 |
6.86 |
4.00 |
9.18 |
|
25 |
6.86 |
4.00 |
9.18 |
|
30 |
6.85 |
4.01 |
9.14 |
校準(zhǔn)工作結(jié)束后，對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標(biāo)定：
1、溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時.
2、電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時.
3、定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動；
4、測量過酸（pH＜2）或過堿（pH＞12）的溶液后；
5、換過電極后；
6、當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點定標(biāo)時所選溶液的中間，且距7pH又較遠(yuǎn)時。
1、溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時.
2、電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時.
3、定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動；
4、測量過酸（pH＜2）或過堿（pH＞12）的溶液后；
5、換過電極后；
6、當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點定標(biāo)時所選溶液的中間，且距7pH又較遠(yuǎn)時。
4、PH測定儀操作指南
4.1 電極準(zhǔn)備：
1、拔掉電極上的運輸保護(hù)蓋。
2、用蒸餾水沖洗電極以清除沉積鹽。
3、像甩動醫(yī)用體溫計一樣甩動電極以排除氣泡。
4、將電極浸泡于3MKCL溶液2小時以活化電極。
5、將電極與測試儀連接。
4.2 標(biāo)定及測量
4.2.1 雙緩沖溶液標(biāo)定：
每天接通電源后需對主機(jī)預(yù)熱10分鐘，然后對電極進(jìn)行標(biāo)定1次，保證儀器處于最佳工作狀態(tài)。
1、根據(jù)被測溶液的酸堿性，選擇2點緩沖溶液值進(jìn)行標(biāo)定。第一點緩沖溶液的PH值應(yīng)為PH6.86，第二點緩沖溶液的PH值需與被測溶液的酸堿性一致，即選擇PH4.00或PH9.18的緩沖溶液。
2、先按標(biāo)定建（CAL），然后壓確定鍵（YES），通過滾動鍵（︽）選擇二點緩沖溶液（7-4或7-9），再壓確定鍵（YES）。
3、蒸餾水沖洗電極，并用濾紙擦干，然后將電極置于PH6.86的緩沖溶液，攪動一下緩沖溶液，當(dāng)Ready燈亮?xí)r，壓確定鍵（YES）表示第一點已標(biāo)定。
4、蒸餾水沖洗電極，并用濾紙擦干，然后將電極置于PH4.00或PH9.18的第二點緩沖溶液，攪動一下緩沖溶液，當(dāng)Ready燈亮?xí)r，壓確定鍵（YES）表示第二點已標(biāo)定。
5、兩點標(biāo)定結(jié)束后，儀器進(jìn)入斜率方式，并顯示斜率值。
4.2.2 PH值的測量
1、標(biāo)定結(jié)束后，用蒸餾水沖洗電極。
2、將電極放入被測溶液，并輕微攪動一下，當(dāng)Ready燈亮?xí)r，記錄PH值。
4.3 儲藏
儲藏一周以內(nèi)：將電極浸泡于3MKCL溶液中，避免讓溶液揮發(fā)。切勿將電極儲藏于蒸餾水中，否則將縮短電極壽命。
長期儲藏：用蒸餾水沖洗電極。用保護(hù)蓋將探測表面蓋好并存放于干燥處。
4.4 清洗
1、常規(guī)清洗：將電極浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分鐘，然后浸泡于3MKCL溶液2小時。
2、油脂類清洗：用中性洗滌劑或甲醇溶液進(jìn)行沖洗。
3、蛋白脂類清洗：浸泡于0.1MKCL（含1％胃蛋白酶）15分鐘或次氯酸鈉溶液中5分鐘。
標(biāo)簽：
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