第一部分 儀器的工作環(huán)境及需要注意
一、儀器的工作環(huán)境
儀器的工作環(huán)境我給大家簡單的介紹一下:
①防塵、防濕(水蒸氣),避震、避光直射,遠離熱源、強電磁源、電風扇(或空調),煙塵
②工作溫度:15~30℃,較恒定的溫度,不能有太大的波動
③工作濕度:<70%,建議配備空調,但要避免空調直吹儀器。大于80%(霉雨季節(jié))應采取去濕措施。
④防酸霧等腐蝕性氣體。使用良好的排風、溢出的溶液要及時清除。
二、原子吸收需要注意的幾個部分:
1霧化器的使用注意事項
①每次測量完成,用蒸餾水洗噴2-3分鐘。
②工作室內溫度不可低于10度,否則噴口的降溫作用可造成結冰堵塞。
③所有霧化器之間的撞擊球不能互換,否則靈敏度降低。
④樣品溶液不能有氣泡,如果進樣管內有氣泡,阻力很大使吸入樣品停止,用手指彈動進樣管,使氣泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走氣泡。
⑤撞擊球一般不用調節(jié),直接抵住噴口底部(不可用力過大)。如果靈敏度和動態(tài)穩(wěn)定性不好照以下方法調節(jié):開氣源,吸噴蒸餾水,來回轉動撞擊球,使噴出的霧向前噴出或成平面噴出,盡量與軸線對稱。撞擊球連接桿可在下方90度角調節(jié)。
⑥限流管堵塞:可以用手指除去,或用壓縮空氣吹通。
⑦霧化器堵塞:常堵在接近噴口處,取下撞擊球,用壓縮空氣反吹或用水沖掉。決不可用金屬絲捅,否則可能損壞霧化器。
2燃燒頭使用注意事項
①燃燒頭使用后溫度很高,嚴禁用手觸摸。
②如果測量鹽分較高的樣品會使燃燒縫上有白色物體堵塞燃燒縫。火焰熄滅后可用濾紙或硬紙片插入燃燒縫清除。決不可用金屬刀片刮,否則可能損壞燃燒縫。
③燃燒頭長時間使用后會有有機物質積累粘附在燃燒頭底部,可能會影響部分測量元素?梢匀∠氯紵^,用濾紙擦除或用乙醇等溶液清洗即可。
④安裝燃燒頭一定要插入底部,不能有縫隙。否則會引起乙炔泄漏。
3元素燈的使用注意事項
①元素燈的使用注意事項
②使用前應該預熱一段時間,使發(fā)光強度達到穩(wěn)定。預熱時間隨燈元素不同而不同,一般在20-30分鐘以上。
③元素燈長期不用,應該定期(每月或者每隔三個月)點燃處理,即在工作燈電流下點燃1小時。
④使用元素燈應該輕拿輕放。低熔點元素燈用完后要等冷卻后才能移動。
⑤為使元素燈發(fā)光強度穩(wěn)定,要保持元素燈石英窗口潔凈。
⑥在更換元素燈時,先點擊軟件的“換燈”命令或把點亮的燈設置為不使用的狀態(tài)下再進行插拔。
第二部分 儀器常見故障以及解決辦法
(一)元素燈異;螯c不亮
•檢查是否選擇了相應的元素燈;
•檢查是否設置為工作和預熱燈;
•檢查是否輸入了燈電流,重新輸入一遍燈電流;
•檢查元素燈與元素燈座是否接觸良好;
•檢查相關元素燈是否損壞或更換新的元素燈;
•室內問題過低或長時間不使用時,有些元素燈也可能無法正常點亮;
(二)尋峰時負高壓超上限
負高壓超上限典型的圖
•元素燈未點亮;
•元素燈光斑未進入光路,元素燈未停留在最佳位置;
•選擇的尋峰波長是否是元素的特征譜線波長;
•檢查光路中是否有物品擋光;
•元素燈老化嚴重導致能量過低;
(三)點火異常
A、按下點火功能后點火器未放電打火
•檢查空壓機是否打開,且出口壓力是否大于0.20Mpa;
•是否有強光直射在火焰探頭上;
•檢測器光欄是否脫落;
•燈電流是否設置過大,按默認值進行點火;
•水封里是否有水;
•燃燒頭是否安裝到位 ;
•免火應急開關是否處于關的狀態(tài)
B、輔助點火能夠點燃,但燃燒器火焰不能點燃
•火焰探頭光欄位置是否合適;
•檢查燃氣流量設置是否合適;
•檢查空壓機出口壓力是否太大,導致混合比小不容易點燃;
•乙炔鋼瓶是否打開或壓力調節(jié)是否合適
(四)噪聲大
•儀器的能量是否很低,高壓及燈電流是否很高;
•AC 220V電源電壓是否波動較大;
•元素燈是否穩(wěn)定;
•儀器周圍是否有強烈的震動或強磁場的干擾;
•實驗室周圍是否在使用耗電較大的設備
(五)燃燒不穩(wěn)定
•檢查空壓機出口壓力是否穩(wěn)定
•檢查乙炔流量是否穩(wěn)定或乙炔鋼瓶的壓力是否過低或乙炔管路太長
•檢查燃燒縫是否有堵塞物
•檢查廢液流動是否通暢
•檢查水封里是否有水
•檢查排風設備的排風量是否過大
•檢查儀器周圍是否有風
•檢查水過濾器里是否積水太多
(六)儀器不聯(lián)機
•主機電源是否打開;
•通訊線連接是否良好;
•計算機串口設置是否正確;
•計算機串口是否能工作正常;
•開機順序是否正確
(七)波長自檢失敗
•元素燈安裝或選擇是否正確;
•所選燈的位置是否插入元素燈;
•元素燈是否點亮;
•原子化器是否擋光;
(八)靈敏度低
•檢查霧化器調節(jié)是否合適;
•檢查霧化器是否已經損壞或堵塞;
•檢查霧化器提升量是否夠;
•檢查燃燒頭位置是否調節(jié)到最佳;
•檢查助燃比設置是否合適;
(九)火焰不正常
(1)正常的火焰(以中性焰為例)應該呈現出天藍色。
(2)當乙炔氣體純度不足時,火焰一般呈現出粉紅色,并且無論如何改變乙炔的流量,火焰只是高度(火焰強度)發(fā)生變化,而顏色不改變。
(3)當空氣不足時(盡管流量設置正確),火焰的顏色為深黃色并且不穩(wěn)定,有時甚至在火焰上部(即尾焰部)冒出黑煙(這是燃燒不完全的炭成分所致),需要指出的是:當輔助氣不足或富焰時,火焰也會變黃,同時火焰尾部不會產生黑煙,這點需要仔細加以區(qū)別。
(4)如果遇到上述情況,最簡單的判斷方法是:當逐漸減少乙炔的流量后,火焰的顏色也隨之由深黃逐漸變成藍色,但同時火焰高度(即強度)也會隨之降低。
(5)當燃燒頭的燃燒縫局部被結晶物或樣品顆粒堵塞時,火焰會產生斷焰,同時由于不純物的干擾,火焰還會局部變成深黃色(這與家庭使用液化氣炒菜時,由于油煙過大使爐灶火焰變黃的道理相似)。
解決方法:
1)乙炔不純時,如果對分析影響不大,則可以繼續(xù)使用;如果影響較大(例如背景過高)則要更換高純乙炔。
2)空氣不足時,往往是空壓機提供的氣體內有油水的成分混入到空氣管路中,將氣體控制流路中的有關電磁閥、過濾網、針型閥局部堵塞的之故;解決的辦法只有拆卸清洗有關的管路和部件了。
3)燃燒縫局部堵塞時,拆下、分解燃燒器后,用1:1的鹽酸水溶液清洗(注意:時間要短、不要造成燃燒頭的損壞,并且最后用蒸餾水徹底沖洗干凈)。