奶粉中5種營(yíng)養(yǎng)元素的微波消解火焰原子吸收測(cè)定法

奶粉中5種營(yíng)養(yǎng)元素的微波消解火焰原子吸收測(cè)定法

摘要　目的　建立奶粉中5種營(yíng)養(yǎng)元素的火焰原子吸收測(cè)定方法。方法　利用微波消解處理樣品,火焰原子吸收法測(cè)定奶

粉中鈣、鎂、鐵、鋅、銅。結(jié)果　方法檢出限在0. 050～0. 11μg/ml,平均回收率為92. 8% ～103% ,樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定,RSD為0. 56%～2. 31%。結(jié)論　方法具有快速、簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn),適于奶粉中5種營(yíng)養(yǎng)元素的測(cè)定。

 

關(guān)鍵詞　火焰原子光譜吸收法,營(yíng)養(yǎng)元素,奶粉

中國(guó)圖書資料分類號(hào): R115　　　　　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: B　　　　　文章編號(hào): 1004 - 1257 (2007) 22 - 2048 – 02

　鈣、鎂、鐵、鋅、銅等微量元素是人體必需營(yíng)養(yǎng)元素,這些元素在奶粉中的含量也是其產(chǎn)品的重要營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)。利用微波消解火焰原子吸收法測(cè)定奶粉中鈣、鎂、鐵、鋅、銅,具有快速、準(zhǔn)確、靈敏等優(yōu)點(diǎn),現(xiàn)報(bào)告如下。

 

1　材料與方法

1. 1　儀器與試劑　PE2AA800原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó)PE公司) ;鈣、鎂、鐵、鋅、銅空心陰極燈(美國(guó)PE 公司) ; CEM2MARS 5微波消解儀(美國(guó)醅安公司) ; XT29800型多用預(yù)處理加熱儀;各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均購于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心[ Cu2GBW08615, Fe2GBW08616, Zn2GBW08620, Ca2GBW ( E) 080118,Mg2GBW ( E) 080126其中Cu, Fe, Zn 1000 mg/L,臨用時(shí)用1 +99硝酸稀釋成100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液; Ca,Mg 100 mg/L ];硝酸(優(yōu)級(jí)純) ;過氧化氫(優(yōu)級(jí)純) ;硝酸鑭(La (NO) 3 , 6 H2O分析純,含氧化鑭44% ) ,配成50 g/L 氧化鑭溶液;Milli2Q 純水機(jī), 18. 2MΩ. cm超純水。實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿均以(1 + 4)硝酸浸泡24 h,蒸餾水沖洗后再用去離子水沖洗2～3次,晾干備用。

1. 2　儀器工作條件　見表1。

 

表1　儀器工作條件

元素 波長(zhǎng)( nm) 狹縫( nm) 燈電流(mA) 定量方式 空氣流量(L /min) 乙炔氣流量(L /min)

鈣     422. 7   0. 5      6. 0         峰面積    17.0              2.2

鎂     285.2   0.5       4.0         峰面積    17.0              2.0

鐵     248.3   0.2       8.0         峰面積    17.0              2.0

鋅     213.9   0.5       4.0         峰面積    17.0              2.0 

銅     324.3   0.2       15.0        峰面積    17.0              2.1

1. 3　樣品前處理　稱取奶粉樣品0. 5 g左右,于特氟隆溶樣杯內(nèi),加入3 m1硝酸和1 ml過氧化氫搖勻,靜置1 h裝好消化罐,按一定程序進(jìn)行微波消解。微波消解工作條件見表2。消解完畢后,冷卻至40 ℃以下,取出內(nèi)杯于100 ℃恒溫的多用預(yù)處理加熱儀上,至消解液冒白煙趕盡NOx,將消解液移入10 ml具塞試管中,純水定容制備成消化原液,同時(shí)做試劑空白。

 

表2　微波消解工作條件

程序     功率(W)     溫度( ℃)     升溫時(shí)間(min)   保持時(shí)間(min)

1         300         130           8.0              5.0

2         600         170           10.0             10.0

1. 4　樣品分析　將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài),將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液分別導(dǎo)入儀器中,樣品溶液依據(jù)各元素測(cè)定線性范圍做不同倍數(shù)的再稀釋;以消化原液直接進(jìn)行銅的測(cè)定,鐵、鋅的測(cè)定需用1 + 99硝酸將原液再稀釋10倍,鎂再稀釋25倍,而鈣的測(cè)定則需將消化原液再稀釋50倍,并在其中加入0. 5 ml硝酸鑭溶液。計(jì)算機(jī)自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并依據(jù)樣品測(cè)定的峰面積計(jì)算出試樣中待測(cè)元素的含量。

1. 5　結(jié)果計(jì)算　

X =(C - C0 ) ×Vm×F

式中: X—樣品中待測(cè)元素含量, mg/kg; C—試樣中待測(cè)元素含量,μg/ml; C0 —空白中待測(cè)元素含量,μg/ml; V —消化原液定容體積,ml; m —稱樣量, g; F—稀釋倍數(shù)。

 

2　結(jié)果與討論

2. 1　樣品前處理的條件選擇　利用微波溶樣技術(shù)不僅可以迅速破壞樣品中的有機(jī)物質(zhì),而且可以有效地防止易揮發(fā)組分的遺失。據(jù)有關(guān)資料報(bào)道[ 122 ] ,在常用的消解試劑中硫酸、鹽酸和高氯酸等在測(cè)定中會(huì)有一定的干擾,所以本實(shí)驗(yàn)選擇硝酸- 過氧化氫體系,其比例為3 + 1。使用該體系不但試劑用量少,而且消解完全同時(shí)比較加熱功率、消解溫度和消解時(shí)間對(duì)消解效果的影響,選擇在表2所示條件下進(jìn)行樣品消解,消解液可以

滿足分析要求。樣品消解液可以同時(shí)測(cè)定多種微量元素,實(shí)驗(yàn)證明微波消解即方便、快捷,又經(jīng)濟(jì)。

2. 2　標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限　按表3所示濃度配制各元素的標(biāo)準(zhǔn)

系列。

 

表3　標(biāo)準(zhǔn)系列濃度(μg/ml)

測(cè)定元素1 2 3 4 5

鈣0. 50 1. 00 2. 00 5. 00 10. 00

鎂0. 10 0. 20 0. 50 1. 00

鐵0. 20 0. 50 1. 00 2. 00 5. 00

鋅0. 10 0. 20 0. 50 1. 00 2. 00

銅0. 20 0. 50 1. 00 2. 00 5. 00

　　將標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入火焰,選定特征波長(zhǎng),測(cè)得吸光度。以吸光度值為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),計(jì)算機(jī)自動(dòng)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。將試劑空白重復(fù)測(cè)定11 次計(jì)算方法檢出限。結(jié)果

見表4。

 

表4　標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定結(jié)果

測(cè)定元素回歸方程相關(guān)系數(shù)檢出限(μg/ml)

鈣Y = 0. 039 93X + 0. 033 60 0. 9996 0. 098

鎂Y = 0. 764 31X + 0. 014 38 0. 9998 0. 087

鐵Y = 0. 057 85X - 0. 000 25 0. 9994 0. 110

鋅Y = 0. 351 79X + 0. 015 62 0. 9997 0. 050

銅Y = 0. 077 34X + 0. 002 30 0. 9999 0. 100

2. 3　方法精密度、準(zhǔn)確度　取同一樣品進(jìn)行平行測(cè)定( n =6) ,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RDS % ,準(zhǔn)確稱取0. 500 g奶粉樣品6份向其中加標(biāo)后,按樣品測(cè)定,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表5。

 

表5　精密度和回收率( n = 6)

元素本底含量(mg/100 g)RSD(%)加標(biāo)量(mg/100 g)加標(biāo)后含量(mg/100 g)平均回收率

鈣467. 0 2. 31 50. 0 51010 98. 6

鎂65. 2 0. 56 10. 0 72. 3 96. 1

鐵　7. 98 1. 22 2. 0 10. 3 103. 0

鋅　5. 65 1. 90 1. 0 　6. 17 92. 8

銅　0. 362 0. 78 0. 1 　0. 448 97. 0

2. 4　共存元素的干擾與消除　據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[ 325 ]鋁、鐵、磷、硅的存在會(huì)對(duì)鈣測(cè)定產(chǎn)生干擾,加入鑭鹽或鍶鹽作為干擾抑制劑,可以有效地消除干擾,從而提高了測(cè)定靈敏度和穩(wěn)定性。本文在測(cè)定鈣時(shí)使用50 g/L氧化鑭溶液作干擾抑制劑,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品所用鑭鹽濃度要一致。奶粉中其他共存離子不影響上述元素的測(cè)定。

 

3　小結(jié)

用微波消解火焰原子吸收法測(cè)定奶粉中的鈣、鎂、鐵、鋅、銅含量,試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法快速、簡(jiǎn)便、靈敏,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,便于基層推廣。

 

4　參考文獻(xiàn)

[ 1 ] 孫玉嶺,劉景振. 微波溶樣在元素檢測(cè)方面的應(yīng)用研究. 中國(guó)公共衛(wèi)生, 2002, 18 (2) : 231 - 232.

[ 2 ] 牛江梅,沈樂琴,郭桂花. 食品中、鐵、鋅、銅原子吸收測(cè)定法的多元素消解模式研究. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2003, 13 (5) : 575 - 585.

[ 3 ] 店小鳳. 火焰原子吸收法同時(shí)測(cè)定小兒頭發(fā)中的鋅、鐵和鈣. 微量元素與健康研究, 2004, 21 (2) : 137 - 139.

[ 4 ] 楊忠喬,孫衛(wèi)萍. 懸浮樣品進(jìn)樣- 火焰原子吸收法直接測(cè)定奶粉中的鉀鈉鈣鎂. 中國(guó)公共衛(wèi)生, 2000, 16 (8) : 730.

[ 5 ] 李敏,王美茜,劉寧,等. 火焰原子吸收法測(cè)定補(bǔ)鈣制品中的鈣及其干擾抑制. 中國(guó)公共衛(wèi)生, 2001, 17 (8) : 759 - 760.

(收稿: 2006 - 12 - 07)

(本文編輯:張軍)