食品鈉鉀分析法

2008年5月1日，中華人民共和國衛(wèi)生部頒布《食品營養(yǎng)標(biāo)簽管理規(guī)范》^[1]，所有食品均須對其食品營養(yǎng)成分、營養(yǎng)聲稱以及營養(yǎng)功能聲稱進(jìn)行詳細(xì)標(biāo)注。該規(guī)范中要求對食品中常見營養(yǎng)元素的鈉和鉀進(jìn)行強(qiáng)制性檢測與標(biāo)注。

制訂食品營養(yǎng)標(biāo)簽管理辦法的主要目的是指導(dǎo)和規(guī)范企業(yè)食品營養(yǎng)標(biāo)簽的標(biāo)示，引導(dǎo)消費(fèi)者合理選擇食品，促進(jìn)膳食營養(yǎng)平衡，保障人民身體健康。 

 

 

 

作為食品營養(yǎng)成分分析的主要檢測項(xiàng)目，鈉（Na）和鉀（K）的檢測方法

包括：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP）、原子吸收分光光度法（AA）和火焰光度法。

在實(shí)際的檢測工作中，ICP法與AA法因其檢測速度慢和日常消耗成本過高，使實(shí)驗(yàn)室在面對數(shù)量眾多的日常食品檢測樣品時(shí)而出現(xiàn)了諸多問題，故現(xiàn)行的食品中鉀鈉分析的國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法仍為火焰光度法。GB/T5009.91-2003《食品中鉀、鈉的測定》[2]。

GB/T5009.91-2003《食品中鉀、鈉的測定》之標(biāo)準(zhǔn)方法——火焰發(fā)射光譜法源于1987年的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 8070-1987《奶粉中鈉和鉀的測定方法——火焰發(fā)射光譜法》，該國標(biāo)方法經(jīng)歷了1990年GB12397-1990《食物中鉀、鈉的測定方法》的制訂，以及2003年GB/T5009.91-2003《食品中鉀、鈉的測定》的改版更新。火焰發(fā)射光譜法始終是鉀鈉元素分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。

火焰光度法^[3]（亦稱火焰發(fā)射光譜法）是基于樣品中的鉀、鈉元素的原子吸收低溫火焰中的熱量，躍遷為激發(fā)態(tài)原子，激發(fā)態(tài)原子不穩(wěn)定而返回基態(tài)時(shí)釋放特征波長的可見光，通過對發(fā)射光的強(qiáng)度檢測即可定量樣品中的鉀、鈉含量。

 

火焰光度計(jì)是基于火焰發(fā)射光譜法原理而設(shè)計(jì)制造的分析儀器，其主要包括進(jìn)樣器、霧化器、混合室、燃燒口、單色器、光電系統(tǒng)組成。

1、火焰穩(wěn)定性

火焰是產(chǎn)生原子激發(fā)的重要因素，故火焰穩(wěn)定性是火焰光度計(jì)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的重要前提。由于燃燒氣與空氣的最佳配比是火焰穩(wěn)定的關(guān)鍵，故只有達(dá)到燃?xì)?空氣最佳配比點(diǎn)的火焰光度計(jì)才有可能實(shí)現(xiàn)檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確；

2、校準(zhǔn)誤差

分析儀器的用前校準(zhǔn)是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性的重要步驟。由于人為操作誤差、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境波動（氣溫、氣壓、風(fēng)速、電壓等）往往給儀器校準(zhǔn)引入誤差，只有具備校準(zhǔn)校正的火焰光度計(jì)才能有效地降低校準(zhǔn)過程中的誤差，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性；

3、超量程誤差

每次樣品分析均應(yīng)在火焰光度計(jì)的線性量程內(nèi)進(jìn)行，否則必須對樣品進(jìn)行稀釋或濃縮，以確保其濃度在量程范圍內(nèi)。但由于每次樣品稀釋或濃縮均為引入誤差的過程，并且誤差隨稀釋或濃縮的次數(shù)而呈指數(shù)放大。故選擇超大量程的火焰光度計(jì)對于有效降低此類誤差極有意義；

4、讀數(shù)誤差

火焰光度計(jì)的讀數(shù)方式分為：單點(diǎn)讀數(shù)式和連續(xù)讀數(shù)式。依據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理，單點(diǎn)讀數(shù)的數(shù)據(jù)代表性遠(yuǎn)差于連續(xù)讀數(shù)的均值。故選擇連續(xù)讀數(shù)的火焰光度計(jì)可在很大的程度上提升數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

解決火焰光度計(jì)的誤差缺陷設(shè)計(jì)是提高其檢測準(zhǔn)確性的關(guān)鍵，也是當(dāng)前分析用戶在各自應(yīng)用領(lǐng)域共同關(guān)注的問題。

 

 

 

 

 

                                        現(xiàn)代火焰光度計(jì)

    

現(xiàn)代火焰光度計(jì)具備以下功能：

1、采用內(nèi)置空壓機(jī)設(shè)計(jì)，每臺火焰光度計(jì)均在出廠前由廠家調(diào)至燃?xì)?空氣最佳配比點(diǎn)，避免外置空壓機(jī)人為調(diào)節(jié)所產(chǎn)生的誤差；

2、內(nèi)置校準(zhǔn)校正功能，可有效避免儀器校準(zhǔn)過程中各種隨機(jī)誤差；

3、超大量程范圍，其量程范圍是其他火焰光度計(jì)的5倍，可基本實(shí)現(xiàn)樣品原液分析，避免樣品稀釋與濃縮所產(chǎn)生的誤差；

4、連續(xù)讀數(shù)，采用每秒20個(gè)以上的連續(xù)讀數(shù)，并自動去除無效讀數(shù)，顯示讀數(shù)均值，讓檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確；

5、標(biāo)配數(shù)據(jù)管理軟件，可自動記錄打印檢測數(shù)據(jù)與連續(xù)讀數(shù)曲線，讓檢測結(jié)果記錄更加全面，該軟件符合GLP規(guī)范；

6、可進(jìn)行IQ/OQ驗(yàn)證，滿足高端實(shí)驗(yàn)室管理要求。

其從根本上克服了產(chǎn)生誤差的設(shè)計(jì)缺陷，在食品中鉀鈉測定的應(yīng)用中能給予高效準(zhǔn)確的支持，成為該項(xiàng)檢測很好的解決方案。

·       1．  衛(wèi)生部通知印發(fā)《食品營養(yǎng)標(biāo)簽管理規(guī)范》（全文） ．中央政府門戶網(wǎng)站．2008-1-11[引用日期2013-05-22]．

·       2．  GB/T 5009.91-2003 ．中國標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)網(wǎng)．2003-8-11[引用日期2013-05-22]．

·       3．  火焰光度法的簡單介紹 ．中國知網(wǎng)．1957-06-11[引用日期2013-05-22]．