加標(biāo)回收率介紹

大家都知道，一個(gè)分析方法要作加標(biāo)回收率，哪么作加標(biāo)回收率的目的是什么呢？做加標(biāo)回收率的目的主要是為了驗(yàn)證所選用方法的準(zhǔn)確性和可靠性，所以怎么去做如何來(lái)做就顯得很重要了。

 

怎樣作加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，有人曾提出了如下兩種方案：

1、加標(biāo)回收率是指向處理好的樣品溶液中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后通過(guò)測(cè)定值來(lái)看樣品溶液中待測(cè)元素的回收效果。

 

2、加標(biāo)回收是指，在前處理過(guò)程中，向固體樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后一起消解，最后變成溶液，然后測(cè)定含量，來(lái)確定樣品的回收效果。

 

對(duì)于加標(biāo)回收率的定義，有人亦給出了加標(biāo)回收率的定義：

加標(biāo)回收率就是在測(cè)定樣品的同時(shí)，于一個(gè)樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，而得到加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。其計(jì)算公式為：

回收率　P = (加標(biāo)試樣測(cè)定值- 試樣測(cè)定值) /加標(biāo)量×100 %

 

加標(biāo)量的大小對(duì)加標(biāo)回收率的高低有較大的影響：

(1) 加入過(guò)多或過(guò)少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，均不能保證加標(biāo)樣品和樣品中所含待測(cè)物濃度在相同的精密度范圍內(nèi)；

(2) 當(dāng)樣品中待測(cè)物含量較高時(shí)，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)高，使加標(biāo)后測(cè)定值接近方法的檢出上限，這樣測(cè)得加標(biāo)樣中待測(cè)物的誤差較大，加標(biāo)后引起的濃度增量在方法測(cè)定上限濃度C 的0. 4～0. 6（C）之間為宜。若分析方法為分光光度法，加標(biāo)樣的吸光度過(guò)高，也會(huì)造成儀器本身的誤差，對(duì)分光光度計(jì)來(lái)說(shuō)，吸光度A 在0. 7以下，讀數(shù)較為準(zhǔn)確。

(3) 當(dāng)樣品中待測(cè)物含量較低時(shí)，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太少，測(cè)得回收率值較差；加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太多則會(huì)改變待測(cè)物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測(cè)定背景；

(4) 當(dāng)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是有機(jī)溶劑時(shí),加標(biāo)量過(guò)多，則會(huì)造成溶劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難以在水中溶解，從而因溶解度問(wèn)題造成對(duì)加標(biāo)回收率的影響。

 

個(gè)人認(rèn)為對(duì)于前面的兩種方案其實(shí)各有用途，第一種可以用來(lái)檢驗(yàn)樣品經(jīng)處理轉(zhuǎn)變成溶液后基體對(duì)分析結(jié)果是否存在影響；第二種可以用來(lái)檢驗(yàn)整個(gè)分析過(guò)程是否存在問(wèn)題；而結(jié)合第一種和第二種可以判斷在進(jìn)行樣品處理時(shí)是否會(huì)造成分析組分的損失或帶來(lái)分析組分的沾污。

 

而對(duì)于在做加標(biāo)回收時(shí)的加標(biāo)量的大小，本人基本認(rèn)同以上說(shuō)法，即加入的量要適當(dāng)，太高或太低都不會(huì)得到預(yù)期的效果。因?yàn)樵谠�子發(fā)射光譜中存在著譜線自吸的現(xiàn)象，所以加入的量過(guò)高會(huì)產(chǎn)生誤差，從而影響判斷；如果加入的量太低，比較接近檢出限，或明顯小于分析組分的含量，也會(huì)有比較大的誤差。因此在進(jìn)行加標(biāo)回收時(shí)，一是標(biāo)準(zhǔn)加入的量要明顯高于檢出限，二是要盡量與分析組分的含量一致，但同時(shí)考慮又不能產(chǎn)生譜線自吸。

 

 最后還有一點(diǎn)也是非常重要的，而且也是很多人容易忽視的問(wèn)題，就是進(jìn)行加標(biāo)回收的方法一定要解決好背景問(wèn)題和譜線的重疊干擾，如不然的話，即使將背景和譜線干擾信號(hào)當(dāng)作分析信號(hào)的一部分測(cè)出的分析結(jié)果，在加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)后也可以得到比較滿意的回收數(shù)值。

 

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