根據(jù)氣相色譜儀的需要,分析人員裝填好一根色譜柱后,為了保證高靈敏度的分析,一般不應(yīng)該將新色譜柱未經(jīng)老化便接至檢測器使用,色譜柱的老化處理是非常必要的,老化的目的有兩個:
(1)為了徹底出去固定相中殘余溶劑和某些揮發(fā)性雜質(zhì),確保檢測器不受污染,有較低的本低電流。
(2)進一步促使固定液均勻地,牢固地分布在擔(dān)體表面上,可提高柱效能。
色譜柱老化的好壞,是以將柱子接到檢測器上,正常操作時,基線的穩(wěn)定性來判斷的。對于一個色譜柱分離性能的好壞的評價,一般來說,使用懸著性來評價固定相選擇的合適與否,用柱效能來評價分離條件選擇的好壞,而分離度就作為色譜柱的總分離效能的指標(biāo)。這部分若需要詳細(xì)了解可以參閱有關(guān)氣相色譜分析的專著。
一般來說裝好的色譜柱還需要進行老化處理后,才能接至檢測器使用。
老化的方式是:把色譜柱接入載氣氣路系統(tǒng)(為了安全起見,一般采用氮氣為載氣),色譜柱的一端接在汽化室上,另一端放空(不要接在檢測器上,防止污染),用10-20ML/MIN的載氣速度,略高于操作溫度10-20度的條件下,通氣4-8小時以上;纠匣靡院,在接上檢測器檢查。當(dāng)記錄儀基線平直以后,老化過程才算結(jié)束。千萬注意,老化色譜柱的時候載氣一定要使用氮氣,不得使用氫氣!
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