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USP和EP收錄電霧式檢測(cè)器(CAD)方法--CAD檢測(cè)器大揭秘

瀏覽次數(shù):21478 發(fā)布日期:2017-8-11  來(lái)源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)

日前,USP收錄的脫氧膽酸(USP 40 NF 35 S1)和EP收錄的釓布醇(Ph. Eur. 04/20/16:2735)兩個(gè)品種,主成分含量或雜質(zhì)分析項(xiàng)方法均采用了電霧式檢測(cè)器(CAD)進(jìn)行測(cè)定,這無(wú)疑是官方對(duì)這個(gè)新型檢測(cè)器的最大認(rèn)可。另外EP論壇上推薦采用CAD檢測(cè)的品種還有天冬氨酸及其雜質(zhì)、托吡酯及其雜質(zhì)和伊班膦酸鈉及其雜質(zhì);USP論壇推薦的CAD檢測(cè)品種還有琥珀酸美托洛爾弱紫外吸收和無(wú)紫外吸收雜質(zhì)。


 

脫氧膽酸(USP



 

釓布醇(EP

電霧式檢測(cè)器(CAD)屬于通用型檢測(cè)器,是一種新型原理的,高靈敏度,重現(xiàn)性好的檢測(cè)器,它基于霧化檢測(cè)器的原理,洗脫液經(jīng)霧化后形成顆粒,經(jīng)過(guò)蒸發(fā)管干燥后與帶電氮?dú)馀鲎,使得分析物顆粒表面帶上正電荷,最后通過(guò)靜電計(jì)測(cè)量分析物顆粒表面的電荷量。

CAD的定量基礎(chǔ):峰面積與分析物顆粒表面所帶電荷量相關(guān),分析物顆粒表面電荷量與分析物質(zhì)量相關(guān)。電霧式檢測(cè)器基于獨(dú)特的新型設(shè)計(jì)原理,解決了其他檢測(cè)器設(shè)計(jì)與原理上的一些局限性,達(dá)到了通用性目的,能為難揮發(fā)化合物提供一致響應(yīng)性,同時(shí)能達(dá)到較高的靈敏度和低檢測(cè)極限,很容易檢測(cè)到納克數(shù)量級(jí)的化合物,并且與液相色譜分離系統(tǒng)聯(lián)用,其重現(xiàn)性、穩(wěn)定性很好,因此能準(zhǔn)確的用于定量分析或半定量分析,能定量大部分非揮發(fā)性和半揮發(fā)性的有機(jī)物。

該電霧式檢測(cè)器自2004年10月一經(jīng)推出,就相繼獲得了儀器行業(yè)的最高榮譽(yù),獲2005年P(guān)ITTCON“撰稿人”銀獎(jiǎng)和素有“發(fā)明領(lǐng)域的諾貝爾獎(jiǎng)”2005年R&D100 獎(jiǎng)。最近詳細(xì)介紹該檢測(cè)器原理與技術(shù)應(yīng)用的專(zhuān)著《Charged Aerosol Detection for Liquid Chromatography and Related Separation Techniques》也已出版,為該檢測(cè)器的使用者提供了全面詳盡的技術(shù)指南。


 

 

CAD檢測(cè)器

 

CAD檢測(cè)器原理

與ELSD相比,CAD具有更高的檢測(cè)靈敏度、更好的日內(nèi)和日間重復(fù)性和更寬的線(xiàn)性范圍。很多ELSD無(wú)法檢測(cè)到的雜質(zhì),在CAD上具有較好的響應(yīng)。與ELSD相比,難揮發(fā)性化合物的CAD響應(yīng)與分析物的理化性質(zhì)無(wú)關(guān),在進(jìn)入CAD的流動(dòng)相組成不變的情況下,進(jìn)樣量相同的不同化合物具有相同的CAD響應(yīng)。換言之,CAD可用已知化合物的線(xiàn)性曲線(xiàn)定量未知化合物。此外,CAD做化合物純度分析所得數(shù)據(jù)更接近樣品的真實(shí)組成。

與UV相比,CAD的響應(yīng)不受化合物紫外吸收基團(tuán)的影響,半揮發(fā)和難揮發(fā)的化合物都能在CAD上具有較好的響應(yīng),可以檢測(cè)UV無(wú)法檢測(cè)到的弱紫外吸收化合物。

電霧式檢測(cè)器有如下主要特點(diǎn):

- 基于該檢測(cè)器的設(shè)計(jì)原理與結(jié)構(gòu),該檢測(cè)器總體上靈敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖時(shí),能檢測(cè)到0.5ng的柱上樣量;

- 更高的響應(yīng)一致性,如對(duì)24種化合物在相同色譜條件下分別直接進(jìn)樣1μg(不接色譜柱),其響應(yīng)的峰面積的RSD值僅為10.7%;

- 動(dòng)態(tài)檢測(cè)范圍寬,達(dá)3-4個(gè)數(shù)量級(jí);

- 應(yīng)用廣泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;

- 使用操作直觀簡(jiǎn)單,維護(hù)十分簡(jiǎn)便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容Micro-LC和UHPLC。

從2004年問(wèn)世以來(lái),CAD在藥物、蛋白、磷酯類(lèi)、類(lèi)固醇類(lèi)、低聚糖類(lèi)、表面活性劑類(lèi)、碳水化合物、聚合物、對(duì)離子和多肽類(lèi)的分析等多領(lǐng)域展現(xiàn)出無(wú)可替代的優(yōu)勢(shì)。

CAD檢測(cè)方法被USP和EP收錄對(duì)我們國(guó)內(nèi)的CAD用戶(hù)是一個(gè)極大的鼓舞。這不僅是USP和EP首次收錄CAD檢測(cè)技術(shù),這兩個(gè)方法的實(shí)施細(xì)節(jié)更是為以后其它CAD相關(guān)方法的撰寫(xiě)提供了藍(lán)本。隨著我們?cè)谌粘5臋z測(cè)中越來(lái)越依賴(lài)于這款檢測(cè)器,期待在不久的將來(lái)采用這款檢測(cè)器的檢測(cè)方法被我們中國(guó)藥典所收載。

注:對(duì)于文中提及的收錄于USP和EP的方法感興趣的讀者,如果不方便下載USP和EP原文,可以聯(lián)系賽默飛世爾科技當(dāng)?shù)劁N(xiāo)售或應(yīng)用中心索取全文。

來(lái)源:賽默飛世爾科技(色譜與質(zhì)譜)
聯(lián)系電話(huà):400 611 9236
E-mail:yang.chen4@thermofisher.com

標(biāo)簽: 電霧式檢測(cè)器
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