手持光譜儀的使用詳解

手持光譜儀是一種基于XRF光譜分析技術(shù)的光譜分析儀器，當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線和原子發(fā)生碰撞的時(shí)候，驅(qū)逐出一個(gè)內(nèi)層的電子從而出現(xiàn)一個(gè)空穴，讓整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定狀態(tài)，當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí)，產(chǎn)生一次光電子，擊出的光子可能再次被吸收從而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子，發(fā)生俄歇效應(yīng)，稱之次級(jí)光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng)，而逐出的次級(jí)電子稱為俄歇電子。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不能被原子內(nèi)吸收，而是以光子形式放出，便產(chǎn)生X射線熒光，其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。所以射線熒光的能量或者波長是特征性的，與元素有著一一對應(yīng)的關(guān)系。
典型銅合金樣品要求及測量精度對比


主要元素測試曲線及典型鋁合金樣品測試曲線圖譜：
Mn元素工作曲線

Fe元素工作曲線

Ni元素工作曲線

Zn元素工作曲線

典型樣品的測試譜圖

樣品前處理：
樣品前處理方法是用車床把樣品車成無柱樣品，有一端的表面要磨平拋光。使用前，不要用手摸拋光的平面，以免表面沾了油污，影響測量精度。如果沾了油污，用干凈絨布擦拭干凈。
測試方法：
1. 由于能量色散X熒光存在基體效應(yīng)，在測試時(shí)會(huì)有元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，所以在測試時(shí)最好是對同類型樣品制作工作曲線，采用基體背景效正法和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)方法制作工作曲線。同類型樣品只作為一種類型的物質(zhì)進(jìn)行測量。對Cu合金中Cu之前的輕元素采用小管壓的激發(fā)條件，以減少基體中的重元素產(chǎn)生的二次熒光對輕元素的干擾。對Cu之后的重元素采取大管壓激發(fā)測試。
2. 由于手持光譜儀不能分析到Si，Al，P等元素，因此，此類樣品我們在檢測過程中主要關(guān)注銅合金中的金屬元素如：Mn，F(xiàn)e，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu元素在銅基合金中屬于高含量樣品直接進(jìn)行測試其精度不高，一般采用余量法進(jìn)行測試，其測試精度取決于以上幾個(gè)元素的綜合測量精度。
3. 對于部分碎屑狀樣品可以采用測試中適當(dāng)增大管流調(diào)節(jié)計(jì)數(shù)率至測試塊狀樣品時(shí)的計(jì)數(shù)率要求，或采用調(diào)節(jié)計(jì)數(shù)率，使其自動(dòng)調(diào)節(jié)至要求塊狀樣品計(jì)數(shù)率的要求。以此來提高測試精度。
4. 測試結(jié)果將會(huì)與合金規(guī)格庫中各元素的含量范圍值進(jìn)行比對，根據(jù)各元素的測試精度，設(shè)定不同元素的權(quán)重，最終計(jì)算出樣品的最佳匹配牌號(hào)。
Cu合金種類繁多，不同元素在不同的銅合金的中含量范圍較大，對各類不同元素的的測試需選擇不同的銅合金曲線。主要雜質(zhì)元素常量的測試精度：Mn，F(xiàn)e，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu；需要客戶判斷測試以上幾個(gè)元素，是否可以達(dá)到最終檢測目的。如果不能達(dá)到客戶目的，可以選擇其它化學(xué)方法進(jìn)行精確測試。
數(shù)據(jù)對比
具體數(shù)據(jù)可以見手持式光譜儀的數(shù)據(jù)對比表。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國家標(biāo)樣。而測試的結(jié)果則比較穩(wěn)定。因此手持式光譜儀型可以應(yīng)用于現(xiàn)場原位分析能自動(dòng)進(jìn)行合金牌號(hào)分析。無法測試輕元素。