如何避免掃描電鏡觀察過(guò)程中碳沉積現(xiàn)象

在使用掃描電鏡進(jìn)行樣品觀察時(shí)，尤其是采用二次電子模式，隨著觀察時(shí)間的延長(zhǎng)，在觀察的區(qū)域會(huì)出現(xiàn)一塊黑的矩形的區(qū)域。

 

如下圖所示，對(duì)一塊空白的鋁制樣品臺(tái)進(jìn)行觀察時(shí)，一段時(shí)間后降低放大倍數(shù)，發(fā)現(xiàn)圖像中間有一明顯的黑色矩形，我們可以簡(jiǎn)單的稱(chēng)這種現(xiàn)象叫做碳沉積。

 

 

碳沉積主要原理：在電鏡的樣品區(qū)往往存在一些碳?xì)浠�合物，被電子束轟擊后，會(huì)形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡觀察樣品時(shí)，電子束在微區(qū)掃描使得該區(qū)域電子較為富集，碳離子會(huì)向該區(qū)域富集并沉積下來(lái)，影響該區(qū)域二次電子信號(hào)的產(chǎn)生。

 

如下圖所示，在一個(gè)區(qū)域觀察一段時(shí)間后，樣品表面出現(xiàn)明顯的碳沉積，顆粒表面仿佛有層“薄膜”，影響樣品拍照效果。

 

    

正常樣品拍攝效果                                          碳沉積后樣品拍攝效果

 

碳沉積現(xiàn)象會(huì)影響電鏡圖像的拍攝，使得圖像清晰度下降，亦會(huì)影響能譜對(duì)輕元素分析的準(zhǔn)確性。

 

如下圖所示，先對(duì)樣品某區(qū)域進(jìn)行能譜分析，5、10 分鐘后再對(duì)該區(qū)域能譜分析，發(fā)現(xiàn)碳元素特征 X 射線(xiàn)峰會(huì)升高。

 

 

碳?xì)浠�合物是引起碳沉積的關(guān)鍵因素，其主要來(lái)源于以下幾方面：

 

1. 樣品

 

樣品在制備或存儲(chǔ)過(guò)程中接觸到油脂等污染物，尤其是一些機(jī)械加工的部件，加工過(guò)程能黏附有較多油脂。在觀察之前需要用酒精等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗干燥。一般情況下，樣品污染越嚴(yán)重，碳沉積現(xiàn)象越明顯。

 

2. 電鏡部件

 

若掃描電鏡真空系統(tǒng)有油泵，微量油蒸氣進(jìn)入電鏡腔室，加重碳沉積。電鏡使用過(guò)程中，人手可能會(huì)接觸到電鏡真空系統(tǒng)中的部件，并且?guī)�入一些污染物，或由于操作不�?dāng)導(dǎo)致樣品污染了這些配件。

 

飛納電鏡的真空系統(tǒng)為無(wú)油機(jī)械泵，為了排除電鏡部件對(duì)碳沉積的影響，需要使用人員妥善保管樣品杯，不使用的時(shí)候需要將樣品杯保存在密封袋中或干凈盒子中，使用過(guò)程需要佩戴手套，避免手上的油脂污染樣品杯。

 

3. 操作員

 

無(wú)論是前期樣品制備和裝載，還是后期樣品的卸載，操作員會(huì)接觸到電鏡樣品和配件。操作員需要佩戴手套或使用干凈制樣工具操作。

 

4. 電鏡室環(huán)境

 

電鏡和樣品長(zhǎng)期暴露在較多灰塵的環(huán)境中，受污染的概率會(huì)加大，亦會(huì)加重碳沉積現(xiàn)象。對(duì)于粉末樣品，不要在電鏡室中制樣，以免粉末漂浮在空氣中，增加污染電鏡腔室的危險(xiǎn)。