色譜分析中允許偏離限度的13個(gè)要點(diǎn)

在色譜分析領(lǐng)域中，允許實(shí)驗(yàn)室出于提高檢測(cè)性能與效率的需要，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法或官方方法中規(guī)定的儀器操作條件進(jìn)行調(diào)整，但不能超出一定的規(guī)定。

超出一定的調(diào)整都視為方法變動(dòng)。

01：HPLC流動(dòng)相的pH值
 

流動(dòng)相制備過(guò)程中，水溶性緩沖液pH值可在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的±0.2pH單位范圍內(nèi)調(diào)整。
 

02：HPLC緩沖液中鹽的濃度
 

流動(dòng)相制備過(guò)程中，如果pH值變化滿(mǎn)足要求，則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內(nèi)調(diào)整。
 

03：HPLC流動(dòng)相中各組分的比例
 

流動(dòng)相中組分的增減可以達(dá)到該組分在組成中所占比例的30%以上。流動(dòng)相中占較高比例的組分，調(diào)整的絕對(duì)量應(yīng)在±10%范圍內(nèi)變動(dòng)。

流動(dòng)相中占較低比例的組分，調(diào)整的絕對(duì)量應(yīng)在±2%范圍內(nèi)變動(dòng)。調(diào)整后，任何組分的最終含量都不能被降為零。

04：HPLC紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器的波長(zhǎng)

HPLC紫外一可見(jiàn)光檢測(cè)器的波長(zhǎng)不允許偏離方法中的指定值。但可使用儀器制造商規(guī)定的程序或其他驗(yàn)證程序驗(yàn)證檢測(cè)器的波長(zhǎng)，其誤差應(yīng)小于±3nm。
 

05：色譜柱柱長(zhǎng)
 

GC/HPLC柱長(zhǎng)最大可調(diào)整值為±70%

06：色譜柱內(nèi)徑
 

HPLC色譜柱內(nèi)徑，最大可調(diào)整值為±25%;對(duì)于GC色譜柱內(nèi)徑，最大可調(diào)整值為±50%。
 

07：流速
 

GC/HPLC最大可調(diào)整值為±25%
 

08：進(jìn)樣量
 

對(duì)于GC和HPLC，進(jìn)樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值。只要不對(duì)諸如基線、峰形、分辨率、線性度和保留時(shí)間等因素產(chǎn)生不良影響，進(jìn)樣量可增加至標(biāo)準(zhǔn)指定進(jìn)樣體積的兩倍。
 

09：HPLC粒度
 

最大可調(diào)整值為±50%
 

10：HPLC柱溫
 

最大可調(diào)整值為±10%
 

11：GC柱箱溫度
 

最大可調(diào)整值為±10%
 

12：GC毛細(xì)管壁厚
 

最大可調(diào)整范圍為-50%~100%
 

13：GC程序升溫
 

允許可調(diào)整溫度為10%。對(duì)于需維持的特定溫度或從一個(gè)溫度改變至另一溫度，允許調(diào)整的最大限度為±20%