2020版藥典解讀一——真菌毒素分析方法驗(yàn)證

*方法依據(jù)：《中國(guó)藥典》2020版 第四部  9101 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則
 

檢測(cè)限、定量限

信噪比法

1. 檢測(cè)限：

取黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品，不斷將其稀釋（逐級(jí)稀釋法），按照供試品進(jìn)樣體積進(jìn)液相色譜檢測(cè)，直至信噪比為3或略大于3，此時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)品濃度（單位為μg/mL），乘以5除以3得到的就是檢測(cè)限，單位為μg/kg。

2. 定量限：

取黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品，不斷將其稀釋（逐級(jí)稀釋法），按照供試品進(jìn)樣體積進(jìn)液相色譜檢測(cè)，直至信噪比為10或略大于10，此時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)品濃度（單位為μg/mL），乘以5除以得到的就是定量限，單位為μg/kg。

上述計(jì)算方法獲得的數(shù)據(jù)須用含量相近的樣品進(jìn)行驗(yàn)證。應(yīng)附測(cè)試圖譜，說明測(cè)試過程和結(jié)果。

準(zhǔn)確度

回收率驗(yàn)證

（以黃曲霉毒素為例）

稱取未檢出黃曲霉毒素的樣品6份，每份15g，分別加入75μL濃度為2.6ppm的黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品，按照2020版藥典《通則2351 黃曲霉毒素測(cè)定法》進(jìn)行操作。

回收率計(jì)算如下：

1. 黃曲霉毒素B₁、G₁回收率計(jì)算公式：

2. 黃曲霉毒素B₂、G₂回收率計(jì)算公式：

 表1 ：樣品中待測(cè)定成分含量和回收率限度
 

精密度

1. 重復(fù)性

在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的供試品，用至少6份的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)�；蛟O(shè)計(jì)至少3種不同濃度，每種濃度分別制備至少3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，用至少9份樣品的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

2. 中間精密度

考查隨機(jī)變動(dòng)因素，如不同日期、不同分析人員、不同儀器對(duì)精密度的影響，應(yīng)進(jìn)行中間精密度試驗(yàn)。

3. 重現(xiàn)性

國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)，如通過不同實(shí)驗(yàn)室協(xié)同檢驗(yàn)獲得重現(xiàn)性結(jié)果。

表2 ：樣品中待測(cè)定成分的含量與精密度可接受范圍關(guān)系