蘋果醋中展青霉素含量的檢測(cè)：還得pick高通量固相萃取法！

展青霉素是一種世界范圍內(nèi)的水果污染物，在多種水果、水果制品和果酒中均有發(fā)現(xiàn)。

展青霉素對(duì)人及動(dòng)物均具有較強(qiáng)的毒性作用。當(dāng)人攝取了展青霉素，可通過影響細(xì)胞膜的透過性間接地引起生理呼吸異常。鑒于展青霉素的毒性及其污染情況，開展展青霉素的檢測(cè)非常必要。

逗點(diǎn)生物采用最新自主研發(fā)的24孔Copure® 228多功能凈化板，實(shí)現(xiàn)了展青霉素的快速、高通量檢測(cè)。

 

建立蘋果醋中展青霉素檢測(cè)的LC檢測(cè)方法，該方法兩個(gè)水平（5 ng/g，10  ng/g）的加標(biāo)回收率均在90-110 %之間，孔間回收率CV值小于5 %。本方法操作簡(jiǎn)便快捷，具有回收率高和除雜效果好的優(yōu)勢(shì)，能夠作為 蘋果醋中展青霉素檢測(cè)的參考方法。

 

本方法適用于蘋果、山楂、果蔬汁類和酒類食品中展青霉素的測(cè)定。

參照 《GB 5009.185-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中展青霉素的測(cè)定》。
 

一、樣品前處理

biocomma®多管旋渦混勻儀

1.1樣本提取

1）稱取4 g樣品，用乙腈定容至25 mL。

2）渦旋5 min，6000 r/min離心5 min，取上清液，待凈化用。

 

1.2樣本凈化

▲24孔正壓提取裝置/貨號(hào)：BCY2401▲

 

1）將24孔凈化板放置在24孔收集板上，再向凈化板孔中加入6 mL樣品提取液。

2）將24孔凈化板和收集板放置在24孔正壓提取裝置下，開啟氣閥開關(guān)，使凈化板孔和輸氣孔保持對(duì)應(yīng)，匹配良好。

3）調(diào)整氣體輸出壓力，使樣品提取液過濾至收集板中。

4）取4 mL樣品凈化液，加入20 μL乙酸，40℃下氮?dú)獯蹈�，�? mL乙酸溶液復(fù)溶，渦旋 30s 溶解殘?jiān)�，過0.22 μm微孔濾膜，上機(jī)分析。
 

逗點(diǎn)生物Copure® 228多功能凈化板
 

二、儀器條件

儀器設(shè)備：UltiMate 3000（Thermo Fisher Scientific），配FLD檢測(cè)器

色譜柱：Agilent ZORBAX  C18   

4.6 mm×250 mm，5 μm

流動(dòng)相：A：去離子水      B：乙腈

流動(dòng)相梯度：5% B (0min~13min)，100% B(13min~15min)，5% B (15min~20min）

流速：1.0 mL/min

柱溫：40 ℃

進(jìn)樣體積：20.0 L

檢測(cè)波長：276  nm

檢測(cè)器：DAD檢測(cè)器

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 

圖1  使用多功能凈化板處理前后的脫色效果圖

①蘋果醋樣品-未凈化處理   

②Copure®228多功能凈化板-凈化處理
 

從圖1中可知，經(jīng)過Copure® 228多功能凈化板凈化處理后，上機(jī)液中雜質(zhì)被明顯吸附，色譜圖中雜峰更少，目標(biāo)峰旁邊無干擾峰，定量更準(zhǔn)確；24個(gè)孔中展青霉素的回收率均在90-110%之間，孔間回收率CV值小于5 %，能滿足實(shí)驗(yàn)使用需求。
 

表1  蘋果醋中展青霉素加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 

圖2 使用Copure® 228多功能凈化板

凈化后的加標(biāo)樣品色譜圖（5 ng/g）

 

四、訂購信息