本實驗共分為四個部分:試片的前處理、電沉積Zn-Ni合金鍍層、用金相顯微鏡觀察試片的腐蝕情況、試片在氯化鈉中的Tafel曲線測試。
1.試片前處理
將鐵試片用去污粉清洗,再分別用300目、600目、1000目水砂紙依次打磨,使試片表面清潔、平整,再經(jīng)過鹽酸(1 : 1)酸洗,自來水洗,蒸餾水洗,用濾紙吸干水分后,用熱風機吹干,備用。
圖1. 電鍍裝置圖
1-陽極;2一溫度計;3一陰極;4一恒流源;5一鍍槽
2.電鍍Zn-Ni合金
(1)Zn-Ni鍍液的配制。
采用以下配方配制Zn-Ni鍍液,向燒杯中加入一定量去離子水,磁力攪拌下依次加入稱量的化學試劑,直至完全溶解,轉(zhuǎn)移至容量瓶定容。
NiCl2· 6H2O |
120 g· L-1 |
ZnCl2 |
100 g· L-1 |
KCl |
190 g· L-1 |
H3BO3 |
25 g· L-1 |
CH3COONa |
90 g· L-1 |
C12H25SO4Na |
0.06 g· L-1 |
pH值 |
4.8~ 5.2 |
(2)電鍍。
電鍍Zn-Ni合金鍍層的步驟:預熱已配制好的Zn-Ni合金電鍍液,將鍍槽在恒溫水
浴槽中加熱至40℃后,滴加鹽酸,調(diào)節(jié)pH值至4.8~ 5.2,將兩塊鋅陽極板和鐵片掛入電鍍槽中,按圖3.16.1所示的方式連接電源,按電流密度為3 A·dm-2計算所需的電流,開啟電源開關(guān),調(diào)整電流大小,開始電鍍,時間為15 min。共電鍍2片。
3.Zn-Ni合金鍍層的鈍化
(1)采用以下配方配制鈍化液,向燒杯中加入一定量去離子水,磁力攪拌下依次加入稱量的化學試劑,直至完全溶解,轉(zhuǎn)移至容量瓶定容。
Na2MoO4· 2H2O |
12.5 g· L-1 |
Na2SiO3· 9H2O |
5 g· L-1 |
Na3PO4·12H2O |
12 g· L-1 |
NaNO3 |
25 g· L-1 |
CH2 (COOH)2 |
24 g· L-1 |
C12H25SO4Na |
0.06 g· L-1 |
pH值 |
3.5 |
(2)Zn-Ni合金鍍層的鈍化處理。
預熱鈍化液至48℃左右,滴加20%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至3.5左右。將電鍍Zn-Ni合金的試片浸人鈍化液中,輕輕晃動,持續(xù)125~ 130 s左右,從鈍化液中取出,空氣中老化10s,用自來水沖洗干凈,再用蒸餾水沖洗,吹風機吹干。
4.用金相顯微鏡觀察試片的表面形貌
(1)拍攝刻度尺在400倍和800倍放大倍數(shù)下的照片:開啟顯微鏡電源,開啟計算機,啟動數(shù)碼監(jiān)測系統(tǒng)軟件AverCap,將物鏡對準玻璃片上刻度尺的位置,在Preview模式下,先后用粗調(diào)和細調(diào)來調(diào)整物鏡的焦距,獲得清晰的刻度尺圖像,每1小格長度為10μm。單擊Capture十Signal Frame 抓取圖像,單擊File- Save Signal Frame 儲存照片。
(2)在400倍和800倍的放大倍數(shù)下分別觀察鐵片、Zn-Ni合金鍍層、鈍化后的Zn-Ni合金鍍層的表面形貌,并分別拍攝數(shù)碼照片。
5.線性極化技術(shù)測定腐蝕速度
本實驗要求分別測試鐵片、Zn-Ni合金鍍層、鈍化后的Zn-Ni合金鍍層在質(zhì)量分數(shù)為3.5%的NaCl溶液中及鐵片在加入了緩蝕劑的質(zhì)量分數(shù)為3.5%的NaCl溶液中的Tafel曲線,并計算材料的自腐蝕電流密度和自腐蝕電勢。
按圖2所示,將電化學工作站與三電極體系電解槽連接起來。本實驗要求分別測試鐵片、Zn-Ni合金鍍層、鈍化后的Zn-Ni合金鍍層在質(zhì)量分數(shù)為3.5%的NaCl溶液中及鐵片在加入了緩蝕劑的質(zhì)量分數(shù)為3.5%的NaCl溶液中的Tafel曲線,并計算材料的自腐蝕電流密度和自腐蝕電勢。
(1)按圖2所示,將電化學工作站與三電極體系電解槽連接起來。
圖2. 電化學測試裝置示意圖
(2)Tafel曲線測試:按下方的列表所示的體系進行測試。首先測試開路電位,然后以開路電位為中心點,測試1.0 V范圍內(nèi),研究電極的陰、陽極極化曲線,測試速度為1 mV· s-1。
Tatel曲線測試體系
注:緩蝕劑為鉬酸鈉,在150 mL的質(zhì)量分數(shù)為3.5%的NaCl溶液中加人0.05 g鉬酸鈉,備用。