二氧化錫化學(xué)分析方法：鉛、銅量的測定火焰原子吸收光譜法

1 范圍
GB/T 23274 的本部分規(guī)定了二氧化錫中鉛、銅含量的測定方法。
本部分適用于二氧化錫中鉛、銅含量的測定,測定范圍為鉛0.005%~0.060%，銅0.0005%~0.02%。

2 方法提要
試料以王水分解,在10%的王水介質(zhì)中,于火焰原子吸收光譜儀，用空氣-乙快火焰測定。

3 試劑
試驗(yàn)用水為三級蒸餾水。
3.1硝酸
3.2鹽酸
3.3王水
3.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5g金屬鉛置于200mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+2），微熱溶解，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含500 µg鉛。
3.5鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)于200mL容量中,加入5mL 鹽酸(3.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50 µg 鉛。
3.6銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5g 金屬(銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.999%)，置于200mL燒杯中，加人20 mL硝酸(1+1)，微熱溶解，取下冷卻，移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含500µg銅。
3.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20mL 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.6)于1000mL容量瓶中，加人5 mL 鹽酸(3.2)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10µg銅。

4 儀器
火焰原子吸收光譜儀（上海美析儀器有限公司）
在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：
特征濃度:在與測量溶液的基體一致的溶液中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于0.12µg/mL，銅的特征濃度應(yīng)不大于0.03µg/mL。
精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的 1%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲線線性：將標(biāo)準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

5 試樣
試樣需密封包裝。

6 分析步驟
6.1試料
按表1稱取試樣（m），精確至0.0001g。

6.2測定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。
6.3空白實(shí)驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
6.4測定
6.4.1將試料(6.1)置于100 mL 燒杯中，加人 15 mL 水(3.3)，蓋上表皿，低溫加熱分解，保持低溫微沸至溶液體積約為 5 ml。取下稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，移去表皿·，冷至室溫。用水按表1移人容量瓶中，稀釋至刻度(V)，混勻，用慢速濾紙干過濾。
6.4.2使用空氣-乙快火焰，于原子吸收光譜儀波長鉛 283.3 nm，銅 324.7 nm 處，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)，以水調(diào)零，測量溶液的吸光度。所測得的吸光度減去試料空白試液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出鉛、銅的濃度。 6.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
6.5.1分別移取0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00mL、10.00 mL、12.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)，銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)，置于 100 mL 容量瓶中。加人 10 mL 王水(3.3)，用水稀釋至刻度，混勻。
6.5.2使用空氣-乙快火焰,在與試料溶液測定相同的條件下，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以鉛、銅的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

7 分析結(jié)果的計(jì)算

方法來源：GB/T 23274.4-2009二氧化錫化學(xué)分析方法 第4部分：鉛、銅量的測定 火焰原子吸收光譜法