最新鄰苯二甲酸酯類塑化劑UPLC-MS/MS分析方法

 

趙嘉胤 ，耿霞沃特世科技（上海）有限公司

塑化劑檢測的重要性眾所周知，可是目前應(yīng)用LC或者LC/MS檢測塑化劑的用戶面臨的最大難題和困擾是：衛(wèi)生部規(guī)定的17種非法添加塑化劑中有幾種（如DBP，DIBP，DEHP，DNOP，DINP等）本底干擾非常高，由于環(huán)境中無處不在的塑化劑和來自于分析系統(tǒng)本身的干擾，有時本底高達上百ppb，導致無法定性和定量樣品中塑化劑。

 

UPLC/Xevo TQD with PFCs Isolator  kit

色譜柱： BEH Phenyl 1.7μm 2.1x100mm

進樣量： 2μL

柱溫： 50˚C

流速： 0.5ml/min

流動相： A :0.1%甲酸水溶液  B :0.1%甲酸乙腈溶液

電離模式： ESI+

電噴霧電壓： 3.2kv

脫溶劑氣溫度： 400˚C

離子源溫度： 150˚C

脫溶劑氣流速： 650L/hr

在一般分析時我們發(fā)現(xiàn)，由于塑化劑的系統(tǒng)背景比較高（如DBP，DIBP，DEHP，DNOP等等），會導致無法進行準確的定性定量工作。而配置了PFCs Isolator  kit的UPLC系統(tǒng)，能很好的將系統(tǒng)背景中的干擾塑化劑與樣品中的目標塑化劑分析物完全色譜分離，保證定性和定量分析結(jié)果的準確性。

 圖1. 塑化劑標樣分析TIC圖。

 圖2. DIBP的TIC圖分析。

 

應(yīng)用Xevo系列質(zhì)譜的PICs功能和MassLynx中的TargetLynx軟件，可以對采集到的實際樣品的PICs質(zhì)譜圖和標準品PICs參比質(zhì)譜圖進行比較，通過軟件計算的Forward Fit和Reverse Fit數(shù)值，量化的進行樣品和標準品的匹配度判斷，從而實現(xiàn)定性確證。

圖3. DIBP背景干擾的PICs匹配結(jié)果

以DBP為例，使用PICs定性確證功能非常好的驗證了系統(tǒng)本底中的DBP已經(jīng)完全與樣品中的DBP色譜分離。

 

該方法解決了塑化劑系統(tǒng)本底干擾的問題，使得本底干擾與目標塑化劑分析物完全色譜分離，同時對于DBP和DIBP同分異構(gòu)體也達到基線分離的效果，保證了其定量的精度及定性的準確。應(yīng)用Xevo系列質(zhì)譜特有的PICs功能，在得到MRM定量色譜峰的同時得到子離子確認掃描結(jié)果，擴展定性能力。