動物性食品青霉素、四環(huán)素和氨基苷類殘留檢測方法介紹

隨著畜牧業(yè)的發(fā)展，抗生素在畜牧業(yè)生產(chǎn)中的運用不斷增加，青霉素類，四環(huán)素類，氨基苷類等在畜牧業(yè)的運用廣泛�？股�素不合理應用所產(chǎn)生的抗生素殘留成為我國和世界各國所關注的對象。我國加入WTO以來，抗生素殘留問題日益嚴重影響我國的進出口和國家的經(jīng)濟利益。為了適應殘留監(jiān)測的需要，建立靈敏度，準確度和精密度均符合殘留檢測要求的抗生素殘留檢測方法成為研究的重點。該文是在結合國內外文獻和實驗室多年殘留分析經(jīng)驗的基礎上，建立了能夠分別檢測青霉素類、四環(huán)素類、氨基苷類抗生素在動物性食品中多殘留的高效液相色譜分析方法。三種方法采用不同的樣品處理和檢測方法，如固相萃取、柱前衍生離子對色譜、離子交換色譜柱后衍生熒光檢測等。

方法一，以固相萃取和柱前衍生等技術為基礎，建立同時檢測豬雞可食性組織和牛奶中7種青霉素多殘留的高效液相色譜分析法。肌肉組織中7種青霉素類抗生素直接采用磷酸緩沖液提取然后SPE凈化，豬雞肝臟、豬腎臟樣品中7種青霉素類抗生素先用乙腈，并將乙腈層用45-50℃高純氮氣吹干，組織殘渣再用磷酸緩沖液提取與乙腈吹干物混合供SPE凈化，牛奶樣品中7種青霉素類抗生素直接用溴化四丁基銨溶液提取旋轉蒸干，再用磷酸緩沖液溶解供SPE凈化。采用SPE固相萃取柱凈化，乙腈洗脫，洗脫液45-50℃高純氮氣吹干，標準稀釋液定容，1，2，4-三唑汞(Ⅱ)溶液衍生，反相高效液相色譜分離，紫外(325nm)檢測。阿莫西林、青霉素G、氨芐青霉素、青霉素V標準溶液的最低定量限為10μg/kg，苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、雙氯青霉素的最低定量限為30μg/kg。牛奶樣品經(jīng)過濃縮，阿莫西林、青霉素G、氨芐青霉素、青霉素V的最低檢測限和最低定量限為2μg/kg，苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、雙氯青霉素為15μg/kg。在組織樣品中阿莫西林、青霉素G、氨芐青霉素、青霉素V的最低檢測限和最低定量限為25μg/kg，苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、雙氯青霉素的最低檢測限和最低定量限為75μg/kg。在2～300μg/kg添加濃度范圍內，7種藥物的回收率在64.4％～88.0％之間，變異系數(shù)CV≤19.4％。

方法二，以液-液提取和固相萃取為基礎，建立豬肌肉、豬肝臟、豬腎臟、雞肌肉、雞肝臟、雞蛋、魚肌肉和牛奶中鹽酸土霉素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素和強力霉素多殘留高效液相色譜分析方法。樣品中殘留藥物經(jīng)Mcllvaine緩沖液提取、固相萃取凈化，甲醇草酸溶液洗脫，洗脫液45-50℃高純氮氣吹干，流動相定容，反相高效液相色譜分離紫外(350nm)測定。四種藥物標準溶液的最低定量限均為25μg/kg。在豬雞魚肌肉、豬雞肝臟、豬腎臟、雞蛋和牛奶樣品中最低檢測限和最低定量限為50μg/cg。在添加濃度為50、100、200μg/kg時，4種藥物的回收率在70.4％～89.9％之間，變異系數(shù)CV≤16.0％。

方法三,以固相萃取和柱后衍生等技術為基礎，建立了慶大霉素、安普霉素、卡那霉素和新霉素在豬肉和牛奶中多殘留高效液相色譜檢測法。豬肉中殘留的氨基苷類藥物用水提取三氯乙酸沉淀蛋白，固相萃取凈化；牛奶樣品采用磷酸緩沖液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，固相萃取凈化，甲醇洗脫N2吹干。反相高效液相色譜法分離柱后衍生熒光檢測。慶大霉素、安普霉素、卡那霉素標準溶液的最低定量限均為312μg/kg，新霉素標準溶液的最低定量限為625μg/kg。在豬肌肉和牛奶樣品經(jīng)過濃縮等處理，慶大霉素、安普霉素、卡那霉素標準溶液的最低定量限均為100μg/kg，新霉素標準溶液的最低定量限為200μg/kg。在100～800μg/kg添加濃度范圍內，4種藥物的回收率在71.1％～85.4％之間，變異系數(shù)CV≤18.9％。氨基苷類的最低檢測限和最低定量限為100μg/kg。 三種方法的靈敏度，準確度和精密度均符合殘留檢測方法要求，也是我國首次建立這三類藥物的多殘留檢測方法。三種方法的建立將為我國獸藥管理部門、食品衛(wèi)生檢疫部門、進出口貿易等部門監(jiān)控這三類藥物多殘留提供有力的技術力量，也為我國獸藥多殘留分析方法的建立奠定基礎。

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