研究進展：熒光成像分析的雙光子直寫離焦主動補償方法
激光雙光子聚合直寫（TPP-LDW）是利用材料對激光的雙光子效應引發(fā)的光聚合反應實現(xiàn)的制造技術，具有高精度、無掩模、立體制造、多樣化定制等諸多優(yōu)點。在過去的20多年中，TPP-LDW技術已經廣泛應用于微納光學、光子晶體、超材料、光存儲、片上互聯(lián)等眾多領域，是目前微納米增材制造的重要手段之一。
在利用TPP-LDW技術的加工中，體素的橫向線寬通常為百nm量級，軸向線寬一般為橫向的2至3倍。在這樣的尺寸條件下，物鏡焦平面與加工平臺之間輕微的夾角就可能導致在大范圍加工時出現(xiàn)結構剝落、變形，以及傾倒等問題，因此在利用TPP-LDW技術的加工中需要避免焦點離焦。
西北大學光子學與光子技術研究所白晉濤團隊提出一種熒光成像分析的TPP-LDW焦點主動補償方法。實驗結果證明提出的焦點主動補償方法，有效地解決了焦平面與基底平面間傾角造成的離焦問題，該方法的補償精度達到了幾十nm量級；此外，基于該方法加工的尺度漸變微納結構最小特征尺寸達到了10nm量級，為TPP-LDW加工特殊形貌復雜結構提供了一種可供選擇的方案。
實驗方法
一、實驗裝置
◆ TPP-LDW加工裝置
采用800nm波段寬調諧鈦寶石飛秒激光器，光路經機械開關MS控制，通過二向色鏡DM反射進入平場復消色物鏡OL會聚到光刻膠。
光刻膠由0.5%光引發(fā)劑7-二乙基氨基-3-噻吩甲酰基香豆素（DETC）與99.5%季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）單體配制DETC吸收光子產生熒光并引發(fā)光聚合。
采用6軸壓電納米平移臺（NPS）承載和移動樣品，另有570-579nm波段寬場照明光源SL，實驗中涉及單光子吸收體素SPA、雙光子吸收體素TPA。
◆ 焦點離焦機制
TPP-LDW加工理想狀態(tài)下體素與基底保持恒定位置，但實際因部件裝配等問題，焦平面與基底平面有誤差角。小范圍加工時誤差角可忽略，大范圍加工時則導致結構形變，如焦平面與基底平面傾角為±5×10⁻³rad時，體素在平臺移動后會脫離或沉入基底。
◆ 誤差角分析與可行性判斷
納米平移臺裝配誤差及樣品受力變形是造成誤差角的主因，納米平移臺剛性好，樣品基底剛性也較好，樣品固定后誤差角固定，可通過算法預補償。但不同批次加工中，樣品與焦平面誤差角不同。
◆ 熒光信號變化判斷焦點位置
光刻膠-基底界面處熒光信號有快速變化特點。激光焦點在基底中時無熒光信號，接觸光刻膠時出現(xiàn)弱信號并隨焦點深入快速增長，完全進入光刻膠后信號基本穩(wěn)定。
實驗中控制納米平移臺高度采集熒光圖像，通過分析圖像灰度值方差變化曲線（如在origin至-524nm段及-820nm至-3μm段變化平緩，-524nm至-820nm段陡峭）可精準判斷激光焦點與界面相對位置，從而計算出傾斜角。
◆ 熒光圖像處理與補償計算
對熒光圖像進行處理，采用二維離散傅里葉變換頻譜處理、理想帶阻濾波器濾除噪聲、快速傅里葉逆變換轉換為Gradient模式灰度圖，再用Canny邊緣檢測算法降噪與檢測邊緣特征，確定加工焦點位置。
當加工焦點位于基底與光刻膠分界面時，記錄平移臺位置，移動至加工范圍極限位置并微調z軸使邊緣檢測圖樣匹配，計算z軸移動高度，根據(jù)三角函數(shù)得出焦平面與基底平面夾角，通過坐標系間的旋轉矩陣和平移映射重構加工路徑，計算各軸運動速度實現(xiàn)補償。
實驗結果
一、大面積微納米線結構陣列加工入瞳處飛秒激光功率8.04mW，按補償方法得出位置與速度補償值。激光焦點處于特定狀態(tài)時，將基底降低使焦點進入光刻膠，以20μm/s速度加工140μm×140μm微納米線陣列，線間距5μm。
加工結果SEM圖像顯示結構完整，無剝落、變形和丟失。通過原子力顯微鏡（AFM）掃描，同一采樣區(qū)域結構高度基本一致，平均高度276.4nm，標準差約23.0nm，不同區(qū)域高度有差異，推斷校準后激光焦平面與基底平面夾角約4.62×10⁻⁴rad，補償精度較高，但因人為判斷熒光圖樣形貌會引入一定誤差，后續(xù)可優(yōu)化焦點位置判斷依據(jù)
二、大范圍尺度漸變結構加工◆ 調控焦點軸向位置實現(xiàn)尺度漸變
入瞳處飛秒激光功率5.64mW，預設速度20μm/s，焦點軸向起始位置為進入光刻膠0.600μm處。加工時調節(jié)平臺使焦點高度變化，前半段升高平臺使焦點沉入基底，后半段降低平臺使焦點重新進入光刻膠，下一條線加工時提高預設路徑中心高度。
結果顯示納米線針尖結構線寬隨平臺抬升高度增加而非線性減小，如針尖線寬平均值由475nm減小到275nm。
◆ 焦點位置與加工速度調控實現(xiàn)尺度漸變雙針結構
入瞳處飛秒激光功率5.64mW，焦點軸向起始位置為進入光刻膠0.800μm處，初始雙針結構加工速度130μm/s，速度變化10μm/s，平臺抬升高度從0.518μm變化至0.544μm。
加工的雙頂針結構納米線中心高度從36nm降至12nm，中心最窄半峰全寬從0.145μm減至0.079μm。
三、大范圍復雜漸變結構加工入瞳處飛秒激光功率6.39mW，從結構內部起始點以20μm/s合速度放射狀加工復雜圖形，激光焦點相對于基底下沉8nm，每個加工特征點相對上一點有特定夾角。
加工出漸變周期性拓撲結構，線寬從初始461nm減小至275nm。通過自動計算/控制軟件可實現(xiàn)快速自動加工，此類結構在微納流體和生物醫(yī)學領域有應用潛力。
研究總結
提出了利用熒光圖像分析與空間路徑坐標映射而實現(xiàn)雙光子加工穩(wěn)定追焦與自動補償?shù)姆椒�，在不引入�(yún)⒖脊馐�、調平傳感器、四象限探測器以及變焦系統(tǒng)的前提下，將大范圍加工時的軸向誤差從μm量級降低至數(shù)十nm量級，解決了微小傾斜角導致的微納結構加工隨著加工范圍增大而產生缺陷與塌陷的問題，傾角修正精度達到4.62×10-4rad。在預期300nm高度的大面積微納米線陣列加工中，大面積線結構陣列加工中補償精度標準差達到23nm。
同時，該方案可通過調控焦點在z軸方向上的位置來調控微納米結構的三維形貌，實現(xiàn)的對頂雙針結構的最小高度為12nm、最小線寬為79nm。
此外，基于自動計算/控制軟件可以實現(xiàn)大范圍的復雜漸變納米結構的快速自動加工。提出的TPP-LDW加工離焦自動補償方法具有簡單易行、不需要額外引入?yún)⒖脊夂蛷碗s的標定的優(yōu)點，且避免了焦點的單一軸向補償引起的結構失真，具有一定的應用與推廣價值。
聲明：本文僅用作學術目的。文章來源于：徐晨曦, 劉一寧, 王怡潔, 張琛, 趙偉, 陸寶樂, 王凱歌, 白晉濤. 基于熒光成像分析的雙光子直寫離焦主動補償方法（特邀）[J]. 中國激光, 2024, 51(12): 1202420.
